前 言
HB/Z5 95《氰化电镀黄铜溶液剖析办法》分为三个局部: a) 第1局部二EDTA容量法延续测定氰化亚铜以及氧化锌的含量; b) 第2局部:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量; c) 第3局部:电位滴定法测定碳酸钠的含量。 本局部为HB/Z5 095的第1局部。 本局部替代HB/Z5 095一1978《氰化电镀黄铜溶液剖析办法》中“氰化亚铜以及氧化锌的延续测定”。 本局部与HB/Z 095- 978相比,次要变动是:所用术语、符号、代号及计量单元等按 〔?B/T 01,GB/T 02,GB/T 03,GB/T 04等无关规范的要求进行了更改。 本局部由中国航空产业第二团体公司提出。 本局部由中国航空综合技巧钻研所、北京航空资料钻研院归口。 本局部次要草拟单元:122厂。 本局部次要草拟人:张宪廷、王振林、张立平易近。 HB/Z5 095于1978年初次公布。 HB/Z 095.1 2004 氰化电镀黄铜溶液剖析办法 第 1局部:EDTA容量法延续测定 氰化亚铜以及氧化锌的含量 1 范畴 本局部规则了采纳EDTA容量法延续测定氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜、氧化锌含量的原理、试剂、剖析步骤及剖析后果的较量争论。 本局部实用于氰化电镀黄铜溶液中氰化亚铜以及氧化锌含量的延续测定。 丈量范畴:CuCN 5g/L-65创L;ZnO 15创L-35以La 2 标准性援用文件 下列文件中的条目经过本局部的援用而成为本局部的条目。但凡注日期的援用文件,其随后一切的修正单(没有蕴含订正的内容)或修订版均没有实用于本局部,但是,激励依据本局部告竣协定的各方钻研能否可以使用这些文件的新版本。但凡没有注日期的援用文件,其新版本实用于本局部。 H划Z5 83一2001金属镀覆以及化学笼罩溶液剖析用试剂 3 原理 用过硫酸馁毁坏铜氰、锌氰络离子,开释出铜离子、锌离子。正在pH值约为10的氨性介质中,以PAN为批示剂,用EDTA规范滴定溶液滴定铜、锌总量。 用甲醛毁坏锌氰络离子,锌离子定量开释进去,同时天生经基乙睛。正在州 值约为10的氨性介质中,以铬黑T为批示剂,用EDTA规范滴定溶液滴定锌,以减量法求患上铜的含量。 4 试剂 4.1 过硫酸按:固体。 4.2 氨水:p约0.90g mL. 4.3 抗坏血酸:固体。 4.4 柠檬酸按溶液:100g/Lo 4.5 氨一氯化按缓冲溶液,州 值约为10:配制按HB/Z5 083一2001中4.34的规则进行。 4.6 三乙醇胺溶液:1+20 4.7 氰化钠溶液:1008/Lo 4.8 中性甲醛溶液:1十1,配制按HB/Z5 083一2001中4.3的规则进行。 4.9 EDTA规范滴定溶液:约0.l ol/L,配制以及标定按HB/Z5 083一2001中6.1的规则进行。 4.10 PAN批示剂:2g/L,配制按HB/Z5 083一2001中4.58的规则进行。 4.11 铬黑T批示剂:配制按Hl习Z 083一2001中4.54的规则进行。 5 剖析步骤 5.1 量取10.OO mL实验溶液于100mL容量瓶中,以水浓缩至刻度。 5.2 量取20.OO mL上述溶液(5.1)于250mL锥形瓶中,加50mL水、lg过硫酸钱(4.1),加热煮沸5min,溶液应呈蓝色通明。冷却至室温,加10ML柠檬酸按溶液(4.4),滴加氨水(4.2)至溶液呈深蓝色,加 3 HB/Z 095.1 2004 lOmL氨一氯化按缓冲溶液(4.5),2-3滴PAN批示剂,用EDTA规范滴定溶液(4.9)滴定至溶液由蓝紫色变成黄绿色为滴定起点。记载耗用EDTA规范滴定溶液(4.9)的体积 V,。 5.3 量取20.OO mL溶液(5.1)于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL氰化钠溶液(4.7),0.5g抗坏血酸(4.3),5mL三乙醇胺溶液(4.6 ,1OmL氨一氯化钱缓冲溶液(4.5),0.2g铬黑T批示剂(4.川 ,摇匀,若溶液呈现白色,应以EDTA规范滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色(没有记读数)。边振荡边滴加甲醛溶液(4.8)至溶液呈白色,立刻用EDTA规范滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色,再边振荡边滴加甲醛溶液(4.8),如溶液变成白色,持续用EDTA规范滴定溶液(4.9)滴定至溶液呈蓝色,如斯重复反省,滴加甲醛溶液(4.8)直至溶液没有呈现白色而呈蓝色为滴定起点。记载耗用EDTA规范滴定溶液(4.9)的体积V2。 |