(兰州理工年夜学资料迷信与工程学院，兰州730050)

　　[摘　要]　采纳复合电镀技巧，正在黄铜外表制备高硬度的Ni-P-α-Al2O3纳米复合镀层，钻研了阴极电流密度、纳米α-Al2O3增加量、镀液pH值、镀液温度以及电镀工夫对镀层硬度的影响。后果标明：当镀液温度为45℃，阴极电流密度为4A/dm2，镀液pH值为4.0，电镀工夫为40min，镀液中纳米α-Al2O3的品质浓度为10g/L时，所患上镀层平均、粗疏、滑润圆滑，经适当热解决后，显微硬度可达到1　332HV。

　　[要害词]　Ni-P-纳米Al2O3;纳米复合电镀;显微硬度

　　[中图分类号]TQ153.1　　　[文献标识码]A　　　[文章编号]1001-3660(2012)01-0064-03

　　纳米颗粒岂但具备自身材质的性子，并且具备体积效应、外表效应和一些奇特的光、电、磁等性子，它的呈现为复合镀技巧带来了新的时机[1]。纳米复合镀层的功能比普通复合镀层更优良，尤为是正在工作温度、耐蚀性、耐磨性等方面有很年夜晋升[2]。今朝对Ni-P以及Ni-纳米α-Al2O3镀层的钻研比拟多，文中是正在Ni-P合金镀层的根底上增加纳米α-Al2O3，α-Al2O3可以改善镀层的硬度、耐磨性及耐蚀性，进步镀层的整平度，升高孔隙率。这类复合镀层具备精良的功能，可使用于化学产业、精细机器以及汽车产业等畛域。

　　1　试验

　　1.1　试验资料

　　试样(阴极)采纳黄铜片(H68)，尺寸20妹妹×30妹妹×0.5妹妹;阳极采纳纯度高于99.97%的镍片，尺寸20妹妹×30妹妹×1妹妹。纳米Al2O3微粒的纯度高于98.35%，粒径为30nm。

　　1.2　复合镀层制备

　　自行设计的小型电镀试验安装如图1所示。

　　镀液组偏见表1。镀前，先对纳米α-Al2O3进行润湿以及扩散，所用外表活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，而后正在KQ3200DE型数控超声波荡涤器中振荡30min，超声波有空化效应以及机器剪切作用[3]，能无效扩散纳米α-Al2O3。电镀时，采纳CJ-882A年夜功率磁力搅拌器搅拌镀液，使患上纳米颗粒较好地悬浮正在镀液中。

　　镀层制备的工艺流程以下：砂纸打磨，去除了氧化膜→碱性除了油液中进行化学除了油→硫酸以及盐酸组成的酸洗液中酸洗，除了去残留的氧化层→稀硫酸中活化解决→蒸馏水荡涤洁净→电堆积。

　　1.3　硬度测试

　　复合镀层显微硬度用HX-1000TM型显微硬度计进行测定，加载25g，加载工夫为10s。每一个试样正在中心半径0.5妹妹范畴内测试5次，取均匀值。

　　2　各工艺前提对镀层的影响

　　2.1　阴极电流密度以及热解决的影响

　　正在镀液pH值为4.0，温度为45℃，纳米α-Al2O3品质浓度为10g/L，施镀工夫30min的工艺前提下，以阴极电流密度为变量来调查镀层的外观及硬度，后果见表2。

　　由表2可知，电流密度越年夜，镀层与基体的连系越差，越容易起泡，电流密度很年夜时，乃至起皮零落。当电流密度为4A/dm2时，镀层品质很好，故合适的阴极电流密度为4A/dm2。

　　依据文献[4]，镀层正在250℃进行热解决，延伸工夫能够进步显微硬度，热解决5h，显微硬度可超越1　000HV。将上述电流密度为3A/dm2以及4A/dm2取得的镀层正在250℃热解决5h，测患上其显微硬度辨别为1　096HV以及1　332HV。由此可知，镀层经250℃热解决5h后，显微硬度显著增年夜。这是由于热解决后，Ni-P合金镀层由非晶转化成Ni3P等晶相，晶相转化进程中会造成晶格畸变，从而镀层的塑变抗力添加，硬度失去进步。

　　2.2　纳米α-Al2O3增加量的影响

　　正在镀液温度为45℃，pH值为4.0，阴极电流密度为4A/dm2，施镀工夫为30min的工艺前提下，扭转镀液中纳米α-Al2O3的品质浓度，取得镀层，并将镀层正在250℃热解决5h，之后丈量显微硬度，后果见图2。

　　由图2可知，跟着镀液中纳米α-Al2O3增加量的添加，镀层显微硬度逐步增年夜，这标明镀层中纳米α-Al2O3的含量是随之添加的。一方面，当纳米微粒平均弥散于镀层中时，可以使微粒四周的位错静止遭到障碍，变性愈加艰难，使患上镀层硬度添加;另外一方面，纳米α-Al2O3自身的硬度很高，这也能够添加镀层的硬度。不外，纳米α-Al2O3微粒的增加量会呈现一个极值，抵达这个极值后再添加，镀层硬度没有会再增年夜。这是由于纳米微粒正在镀液中的含量较高时，一方面，微粒的无规定静止将对金属阳离子的定向迁徙造成障碍作用，从而招致镀层中纳米α-Al2O3的含量添加迟缓[5];另外一方面，会惹起内应力添加，从而招致镀层毛糙、开裂或剥落。

　　2.3　镀液pH值的影响

　　正在镀液阴极电流密度为4A/dm2，纳米α-Al2O3品质浓度为10g/L，温度为45℃，施镀工夫为30min的工艺前提下，扭转镀液pH值取得镀层，并正在250℃热解决5h，调查镀液pH值对镀层硬度的影响，后果见图3。

　　从图3中可知，跟着镀液pH值的添加，镀层的显微硬度先逐步增年夜，而后逐步减小。当pH值为4.0时，镀层成长精良，外表平均粗疏，品质佳。这是因为α-Al2O3纳米微粒将镀液中的H+吸附于其外表，从而带正电，正在电场力作用下，“带正电”的纳米微粒向阴极定向挪动，使共堆积患上以进行，镀液pH值越小，H+的浓度越高，越无利于纳米微粒的电堆积。但若H+的浓渡过高，阴极析氢就很重大，阴极析氢会障碍阴极外表的堆积，并且使镀层中易构成微孔[6]。pH值过年夜时，H+的浓度升高，OH-的浓度增年夜，镀液中的镍离子与OH-构成没有溶性镍的氢氧化物固体微粒，因而镀液中镍离子的浓度升高，镀层中的α-Al2O3微粒随之增多，从而使患上镀层内应力增年夜、毛糙或开裂。

　　2.4　镀液温度的影响

　　正在镀液中纳米α-Al2O3的品质浓度为10g/L，pH值为4.0，阴极电流密度为4A/dm2，施镀工夫30min的工艺前提下，扭转温度取得镀层，并正在250℃热解决5h，调查温度对镀层硬度的影响，后果见图4。

　　由图4可知，跟着镀液温度的降低，镀层的显微硬度添加，达到肯定值后又有所升高。当温度为45℃时，镀层的显微硬度年夜。这是由于跟着镀液温度的降低，镀液中纳米微粒的能量增多，热静止愈加猛烈，动能添加，向阴极的定向挪动速率放慢，因而放慢了共堆积速率，使患上镀层中纳米微粒的含量添加，从而进步了镀层的显微硬度。但当温度降低到肯定值时，镀液中纳米微粒的能量过年夜，热静止过于猛烈，电场力对纳米微粒的作用削弱，使患上纳米微粒的堆积效率年夜年夜升高，无益于共堆积，因而复合镀层的显微硬度有所升高[5]。

　　2.5　电镀工夫的影响

　　正在镀液pH值为4.0，温度为45℃，阴极电流密度为4A/dm2，纳米α-Al2O3的品质浓度为10g/L的前提下，扭转电堆积工夫取得镀层，并正在250℃热解决5h，调查电镀工夫对镀层硬度的影响，后果见图5。

　　由图5可知，跟着电镀工夫的延伸，镀层硬度先添加，后减小，施镀40min所患上镀层的品质佳，硬度高。电镀工夫延伸，堆积到镀层中的纳米α-Al2O3增多，因而镀液导电功能削弱，阴、阳极之间的电阻值增年夜，电压也增年夜，从而溶液中带电微粒迁徙到阴极的速度放慢，阴极堆积速度随之放慢，但进程错乱、无序，以是镀层内应力增年夜，招致镀层毛糙、开裂或剥落。

　　3　论断

　　1)Ni-P-α-Al2O3纳米复合电镀的好工艺前提以下：镀液中α-Al2O3的品质浓度为10g/L，pH值为4.0，阴极电流密度为4A/dm2，温度为45℃，电镀工夫为40min。

　　2)镀层通过热解决后从非晶态转变成晶态，显微硬度增年夜，正在250℃热解决5h可达到1332HV。

　　[参考文献]

　　[1]刘建平，高中平.Ni/α-Al2O3纳米复合电镀工艺的钻研局部———纳米α-Al2O3浆料及其镍基复合镀液的制备[J].电镀与涂饰，2007，26(3)：38-41.

　　[2]钟诚.复合电镀钻研新停顿[J].四川化工，2004，7(1)：16-18.

　　[3]黄新平易近，吴玉程，郑玉春，等.扩散办法对纳米颗粒化学复合镀层组织及功能的影响[J].电镀与精饰，1999，21(5)：12-15

　　[4]王丽丽，管从胜，孙从征.热解决对镍-磷合金镀层连系强度以及硬度的影响[J].电镀与精饰，2008，30(2)：4-6.

　　[5]冯秋元，李廷举，金俊泽.影响微粒复合堆积的诸要素[J].资料维护，2006，39(5)：35-39.

　　[6]华小社，王赤军.纳米碳化硅-镍复合电镀的钻研[J].西安理工年夜学学报，2006，22(3)：331-334.