XPS次要使用是测定电子的连系能来完成对外表元素的定性剖析。X射线激起进去的光电子，依据光电子能量。能够标识出是从哪一个元素的哪一个轨道激起进去的电子，这样就能够完成对外表元素的定性剖析。

　　肯定能量的X光照耀到样品外表，以及待测物资发作作用，能够使待测物资原子中的电子脱离原子成为自在电子。该进程可用下式示意：

　　hn=Ek+Eb+Er(1.1)

　　式中：hn：X光子的能量;Ek：光电子的能量;Eb：电子的连系能;Er：原子的反冲能量。

　　此中Er很小，能够疏忽。关于固体样品，较量争论连系能的参考点没有是选真空中的运动电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级耗费的能量为连系能Eb，由费米能级进入真空成为自在电子所需的能量为功函数Φ，残余的能量成为自在电子的动能Ek，式(1.1)又可示意为：

　　hn=Ek+Eb+Φ(1.2)

　　Eb=hn-Ek-Φ(1.3)

　　仪器资料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，假如测出电子的动能Ek，即可失去固体样品电子的连系能。各类原子，份子的轨道电子连系能是肯定的。因而，经过对样品孕育发生的光子能量的测定，就能够理解样品中元素的组成。元素所处的化学环境没有同，其连系能会有巨大的差异，这类由化学环境没有同惹起的连系能的巨大差异求乞学位移，由化学位移的巨细能够确定元素所处的状态。例如某元素得到电子成为离子后，其连系能会添加，假如失去电子成为负离子，则连系能会升高。因而，行使化学位移值能够剖析元素的化合价以及存正在方式。

　　X光电子能谱法是一种外表剖析办法，提供的是样品外表的元素含量与形状，而没有是样品全体的成份。其信息深度约为3～5nm。假如行使离子作为剥离手法，行使XPS作为剖析办法，则能够完成对样品的深度剖析。固体样品中除了氢、氦以外的一切元素均可以进行XPS剖析。

　　(3)X射线衍射剖析

　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵立体间距为d的原子面上时，正在合乎上式的前提下，将正在反射标的目的上失去因叠加而增强的衍射线。布拉格定律简约直观地表白了衍射所必需餍足的前提。当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特色X射线)，采纳细粉末或细粒多晶体的线状样品，可从一堆恣意取向的晶体中，从每一一θ角合乎布拉格前提的反射面失去反射，测出θ后，行使布拉格公式便可确定点阵立体间距、晶胞巨细以及类型;依据衍射线的强度，还可进一步确定晶胞内原子的排布。这即是X射线构造剖析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye-Scherrer)法的实践根底。而正在测订单晶取向的劳厄法中所用单晶样品放弃固定没有变化(即θ没有变)，以辐射束的波长作为变量来保障晶体中所有晶面都餍足布拉格前提，故选用延续X射线束。假如行使构造已知的晶体，则正在测定出衍射线的标的目的θ后，即可较量争论X射线的波长，从而断定孕育发生特色X射线的元素。

　　物相剖析是X射线衍射正在金属顶用患上多的方面，分定性剖析以及定量剖析。

　　前者把对资料测患上的点阵立体间距及衍射强度与规范物相的衍射数据相比拟，确定资料中存正在的物相;后者则依据衍射把戏的强度，确定资料中各相的含量。正在钻研功能以及各相含量的关系以及反省资料的成份配等到随后的解决规程能否正当等方面都失去宽泛使用。正在磁控溅射堆积镀膜中，薄膜的内应力次要由三局部组成：1)因为薄膜以及基体的热收缩系数没有同酿成的热应力;2)薄膜成长进程中构成的应力——薄膜中的杂质惹起压应力，薄膜中的空位、位错等缺点构成张应力;3)冷却进程中薄膜发作相变或析出惹起的应力。

　　薄膜内应力的表征办法不少，宽泛应用的办法次要有两种，一种行使X射线法[19-22]丈量内应变，而后推算出内应力值。假定应力状态下经过X射线衍射仪测患上的由(hkl)各结晶面孕育发生的衍射角为θhkl，面间距为dhkl，X射线波长为λ。

　　(4)纳米力学探针

　　零碎的外围局部是由三个电极板形成的力/位移电容传感器，如图1.5。三个电极板可提供高的灵活度、年夜的能源学范畴以及一个线性的力或位移输入旌旗灯号。由于传感器两头板的弹簧品质极小(200毫克)，使患上零碎受内部触动的影响减到小，并可完成很小的工作载荷(小于25μΝ)。加载以及卸载进程中零碎记载针尖上的载荷及针尖位移的关系曲线。传感器由两个固定电极板(驱动极板)和两头的可挪动电极板形成。两个固定极板

　　上的交流电旌旗灯号位相差180º，由于驱动板彼此相互平行，两个极板间的电场变动是线性的。正在任何状况下，因为加正在极板上的旌旗灯号巨细相等，极性相同，正在驱动板上的电场年夜(等于外加旌旗灯号)，正在驱动板两头地位为零(两个极性相同的旌旗灯号相互对消)。可挪动的两头板于固定板地位没有同时所受的电场力也没有同，从而输入的载荷也没有同。

　　式中h为年夜压入深度，Pmax为年夜载荷，ε是以及压头形态无关的常数，关于Berkovich压头ε=0.75。

　　压入试验时，零碎能够同时记载压入深度-工夫及载荷-工夫的曲线。压入时可取得的数据点高达500～8000。压入实现后，能够失去一个规范的载荷-位移曲线，如图1.7。硬度以及模量可由式(1.13)以及(1.14)来算出。

　　划痕试验时应用侧向力传感器，针尖的侧向挪动是间隔管制而没有是力管制的。因而当咱们键入一个特定的间隔后，传感器将管制力的巨细以保障针尖能挪动指定的间隔。而传感器则记载针尖挪动时所遭到的力。因而，使用侧向力零碎时，仪器能准确的记载侧向力及侧向位移。

　　以肯定的载荷正在选定区域里重复的扫描，丈量磨损率可评价资料的耐磨性。磨损深度可经过扫描磨痕成像测患上。这个步骤容许丈量的磨损深度达到0.2μm。

　　有不少针尖能够用于纳米压入试验，典型的针尖以下：

　　三面金字塔型针尖

　　Berkovich针尖：这是一种罕用的针尖，均匀曲率半径为100～200nm，各面间夹角为142.3º，看起来十分平。这类针尖次要用于块体资料以及厚度年夜于100nm的薄膜。

　　CubeCorner针尖：各面间夹角为90º，由于它有锋利的角以及高的纵横比，以是针尖曲率半径远小于Berkovich针尖。由于它很锋利，适宜于超薄的膜。同时，它也适宜于低载荷划痕。针尖曲率半径分为三类，即小于40nm，40～60nm以及60～100nm。

　　锥型针尖

　　Conical(半径小于3微米)：这些针尖罕用于压痕以及划痕试验，特地适宜用于较软的样品。当要求孕育发生塑性变形时，他们是很好的划痕针尖。Conical(半径年夜于3微米)：形态与前一种类似，用于很软的样品。

　　5薄膜中的缺点

　　薄膜中存正在的缺点类型同块体资料中存正在的缺点类型同样，包罗点缺点、杂质、位错、晶界等。普通来讲，薄膜中的缺点比块体资料的要多，这些缺点的存正在间接影响薄膜的物感性质以及化学性子。

　　(1)点缺点

　　正在薄膜构成进程中所发作的气相中的蒸发原子凝集到基体外表上构成固态薄膜，这类猛烈的变动进程必定会正在构成的薄膜中孕育发生许多点缺点(空位)。别的，因为原子低的外表分散以及体分散，再加之堆积的暗影成果，正在薄膜中还能够孕育发生体积比空位要年夜的空泛(void)或空泛网络(voidnetwork)。年夜量空位、空泛以及空泛网络的存正在使患上薄膜的密度小于块体资料的密度。

　　消弭上述空位、空泛以及空泛网络等缺点的无效办法之一就是，进步薄膜的堆积温度(基体温度)。经过进步堆积温度使原子正在基体外表以及薄膜外表的迁徙率(外表分散才能)进步，使新抵达薄膜外表的原子可以疾速挪动到薄膜成长进程中新外表上构成的空位处或空泛处，从而填充空位以及空泛，再加之快的外表分散可以消弱堆积的暗影成果，因而进步基体温度能够无效的消弭薄膜的中空位、孔洞以及孔洞网络。

　　(2)杂质

　　薄膜中存正在着杂质。通常，关于金属薄膜而言，次要的非金属杂质为O、C、N、Cl等。这些杂质对金属薄膜的电学性子、力学性子、磁学性子等物感性质有着首要的影响。Cl次要起源于荡涤基体以及样品时用的水中以及操作者人体挥收回来的汗(NaCl)中，因而，消弭Cl的次要办法是应用去离子水荡涤基体以及样品，再有就是给操作者人满身紧密包裹上防尘服，另有一种更为进步前辈的办法就是用机器手(机械人)替代人。O、C、N次要起源于空气，因而，为了消弭薄膜中的O、C、N，正在物理气相堆积中，高真空将是必需的。

　　没有同类型的薄膜资料，其含有杂质的情况是没有同的，与资料原子同杂质原子发作互相反响的难易水平无关。资料原子与杂质原子容易发作反响的，薄膜中将容易含有这类杂质;资料原子与杂质原子不易发作反响的，薄膜中将不易含有这类杂质。例如，Au是具备惰性、不易被氧化的元素;Al长短常容易被氧化的元素。正在2Pa的布景真空状态下溅射制备的Au薄膜中没有含有O杂质，而正在2×10-4Pa的布景真空状态下电子束真空蒸发堆积的Al薄膜中确含有O杂质。

　　别的，正在薄膜制备进程中，环境、设施、人等孕育发生的粉尘(尘埃)也是薄膜中存正在杂质的次要起源。这些粉尘没有光成为杂质影响薄膜以及芯片的性子，并且还影响着芯片的废品率。因而，薄膜以及芯片的消费必需正在清洁室(cleanroom)中进行而且操作者人必需满身紧密包裹上防尘服。芯片的尺寸越小(集成度越高)，清洁室的清洁度越高(级别越低)。例如，关于数十微米尺寸的性能单位，清洁室的级别正在1000级，而关于微米以及几百纳米尺寸的性能单位，清洁室的级别要正在100级如下。

　　(3)位错

　　薄膜中存正在有年夜量的位错，位错的密度通常能够达到1010～1011/cm，曾经达到块体资料发作塑性形变时位错密度的数目级。薄膜具备高的位错密度，使患上薄膜的硬度高于同种块体资料的硬度。

　　(4)晶界

　　薄膜的晶界面积通常弘远于块体资料的晶界面积。这是由于薄膜的晶粒尺寸比块体资料的晶粒尺寸要小的多。典型的晶粒尺寸，对薄膜而言是数百纳米如下，然而对块体资料而言是数微米以上。