(1.江西省迷信院，江东北昌330029;2.南昌年夜学环境与化学工程学院，江东北昌330031;3.南昌年夜学电机工程学院，江东北昌330031)

　　择要：采纳呼应面法对石英光纤外表Ni–P–B预镀层上电镀厚镍进行了钻研。建设了以六水合硫酸镍品质浓度、十二烷基硫酸钠品质浓度、氧化镧品质浓度以及电流密度为因变量，以镍堆积速度为呼应值的二次多项式模子，其预测值与试验值吻合度较好。正在六水合硫酸镍品质浓度为220 g/L，十二烷基硫酸钠品质浓度为0.08 g/L，氧化镧品质浓度为0.9 g/L以及电流密度为1.0 A/dm2的前提下，取得年夜镍堆积速度为24.43μm/h;正在六水合硫酸镍品质浓度为180 g/L，十二烷基硫酸钠品质浓度为0.08 g/L，氧化镧品质浓度为0.9 g/L以及电流密度为0.8 A/dm2的前提下，所患上镍镀层的品质佳，其颗粒平均粗大，致密度高，具备精良的导电以及焊接功能。

　　要害词：石英光纤;镍–磷–硼合金;电镀镍;呼应面法

　　中图分类号：TQ153.12;TQ153.3文献标记码：A

　　文章编号：1004–227X(2011)12–0009–04

　　1·媒介

　　石英光纤(Quartz optical fiber，缩写为QOF)是精良的光导体资料[1]。将石英光纤制备的Bragg光栅焊接于金属外部，可不便以及精确地丈量金属外部的应力、应变等物感性能。石英光纤为非金属资料，为餍足焊接要求，必需正在其外表制备适当厚度的金属层，普通先采纳化学镀正在裸光纤外表预镀一层较薄的金属[2-5]，再正在预镀层上电镀一层较厚的金属镀层。呼应面法(responsesurface methodology，RSM)将数学办法与统计办法无机连系，用于对感兴味的呼应(即指标函数)受多个变量影响的成绩进行建模以及剖析，从而完成对该呼应的优化，具备实验次数少、精度高、预测性好、擅长表现要素之间交互作用等优点[6]。近几年来，呼应面法曾经被宽泛使用于自然动物中无效食用以及药用成份提取工艺的优化[7-8]，但其用于电镀以及化学镀工艺进程的钻研却很少报导[9]。本文正在采纳化学镀于石英光纤外表胜利预镀上Ni–P–B薄层的后期工作[10-11]根底上，采纳呼应面法正在Ni–P–B预镀层上进行了电镀厚镍的钻研，重点正在于工艺进程参数的优化，镍堆积速度方程的建设，和镍镀层的表征。

　　2·试验

　　2.1原资料

　　六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O)，w≥98.5%，上海恒信化学试剂无限公司;无水硫酸钠(Na2SO4)，剖析纯，w≥99%，上海试剂一厂;氯化钠(NaCl)，w≥99.5%，天津市年夜茂化学试剂厂;十二烷基硫酸钠(C12H25OSO3Na)，含醇量(以干粉计)≥59%，上海青析化工科技无限公司;氧化镧(La2O3)，w≥99.9%，江西省稀土钻研所;阴极资料为Ni–P–B预镀石英光纤，自制;阳极资料为镍管。

　　2.2次要仪器以及设施

　　千分卡，东莞市欧迪电子无限公司;101-A-1型温度数显干燥箱，上海市仪器总厂;WYJ-201型晶体管稳压电源，埠阳无线电厂;S-3000N型扫描电子显微镜，日即日立公司;XQ-2型金相镶嵌机，上海日用机电厂;HXS-1000A型数字式智能显微硬度计，上海尚光显微镜无限公司。

　　2.3工艺进程

　　2.3.1电极资料的预解决

　　将刚化学镀Ni–P–B的石英光纤用蒸馏水荡涤后干燥。镍管先用品质分数为30%的氢氧化钠溶液除了油，而后用品质分数为10%的硫酸溶液中以及，初用蒸馏水洗净。

　　2.3.2镀液组成以及工艺前提

              2.3.3呼应面试验设计

　　抉择六水合硫酸镍、十二烷基硫酸钠以及氧化镧的品质浓度和电流密度为调查要素，行使Design-Expert 7.0软件中的Box-Behnken办法，按表1所示的要素程度表设计四要素三程度共29个实验点(5个中心点)的呼应面实验。

             2.4测试以及表征

　　镀层厚度用千分卡丈量;镀层外表描摹采纳扫描电镜察看;镀层硬度采纳金相镶嵌机以及数字式智能显微硬度计测定;镀层附出力以及可焊性辨别采纳热震法(TST)以及润湿工夫法测定[12];电阻率用万用表测定;镀层致密度界说为实测镀层密度与实践镀层密度之比;镍堆积速度由厚度丈量法测定，并用式(1)较量争论。

             3·后果与探讨

　　以镍堆积速度为呼应值(指标函数)，四要素三程度呼应面实验计划以及后果见表2。

             3.1模子及其方差剖析

　　行使Design-Expert 7.0软件对表2数据进行二次多元回归拟合，失去镍堆积速度(Y)的预测值与六水合硫酸镍品质浓度(X1)、十二烷基硫酸钠品质浓度(X2)、氧化镧品质浓度(X3)以及电流密度(X4)为变量的二次回归方程为：

             模子方差剖析表(见表3)内方差起源中各项对呼应值的影响，可由几率P值(Prob>F)来判别，当P值小于0.05时，其相应的项对呼应值的影响为明显，不然为没有明显。由表3可知，镍堆积速度的回归模子是明显的(P<0.000 1<0.050 0)，失拟项是没有明显的(P=0.055 8>0.050 0)，回归模子的决议系数(R2)高达0.967 2，阐明模子的准确度较高，可用于预测没有同工艺前提下的镍堆积速度。

             3.2呼应面剖析

　　图1反映了以镍堆积速度为呼应值时，各两两要素交互作用对呼应值的影响。由图1可见，各两两要素交互作用对呼应值的影响均呈卵形状。依据长轴边指向的要素对呼应值的影响年夜于短轴边指向的要素，可知各要素对呼应值影响的程序为X1>X2>X4>X3，即六合水硫酸镍品质浓度>十二烷基硫酸钠品质浓度>电流密度>氧化镧品质浓度。

             3.3工艺优化

　　行使Design-Expert 7.0软件，对镍堆积速度的二次多项式模子解逆矩阵[13]，患上4个要素的优值辨别为Aρ=220g/L、Bρ=0.08g/L、Cρ=0.9g/L以及j=1.0A/dm2，此时镍堆积速度(v)的年夜预测值为24.42μm/h。该组合正在呼应面计划表中未呈现，经过正在该前提下补做3次平行实验，测患上镍堆积速度值辨别为24.4六、24.39以及24.44μm/h，均匀值为24.43μm/h，与预测值非常靠近。

　　3.4模子验证

　　试验值与模子预测值及其偏差辨别列于表2中的初3列。由该3列数据可知，29组没有同要素程度组合中，除了组合一、三、9以及21外，其他年夜少数组合的试验值与模子预测值的偏差(相对值)均小于5%，阐明模子预测后果与试验后果有较好的吻合度。

　　3.5镀层表征以及测试

　　试验发现，正在一切实验组合中，实验号27前提下制患上的样品的镀层品质比其余样品都好。图2是实验号为27的样品外表以及横截面描摹的扫描电镜照片。由图2可知，正在该工艺前提下制备的镍镀层(厚约843μm)晶粒平均粗大，形如球状，横截面上无显著孔洞。经热震法测试，镀层均无显著起泡以及剥落景象发作。别的，测患上该镀层的显微硬度、电阻率、致密度以及外表齐全被焊锡润湿的工夫辨别为618 HV、18μΩ·cm、98%以及2 s，阐明其导电以及焊接功能精良。

              4·论断

　　(1)建设了以六水合硫酸镍品质浓度、十二烷基硫酸钠品质浓度、氧化镧品质浓度以及电流密度为调查要素，以镍镀速为呼应值的二次多项式模子，模子较量争论值与试验值具备较好的吻合度，可用于预测没有同工艺前提下的镍堆积速度。

　　(2)固定其余前提没有变，当六水合硫酸镍品质浓度为220 g/L，十二烷基硫酸钠品质浓度为0.08 g/L，氧化镧品质浓度为0.9 g/L，电流密度为1.0 A/dm2时，取得年夜镍镀速为24.43μm/h。

　　(3)固定其余前提没有变，当六水合硫酸镍品质浓度为180 g/L，十二烷基硫酸钠品质浓度为0.08 g/L，氧化镧品质浓度为0.9 g/L，电流密度为0.8 A/dm2时(实验号27)，取得佳的镍镀层品质(此时镍镀速为16.6μm/h)，其颗粒平均粗大，致密性很高，具备精良的导电以及焊接功能。

　　参考文献：略