媒介

锌正在镀镍液中超越60mg/L时，镀层脆性变年夜，并会呈现玄色条纹，尤为当镀液pH值超越4时，还经常惹起针孔。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)虽有灵活度高、检出限低等优点，但元素间剖析谱线的滋扰是不成防止的，给测试带来诸多方便‘1-4]o疾速主动谱线拟合技巧(FACT)是对被剖析元素以及滋扰元素的标样辨别进行丈量，用所失去的谱图数据进行图形解析，从而消弭滋扰谱线对被剖析谱线的影响。本文对一般的仪器测试办法进行优化，溶人FACT，经过对镀镍液中微量锌的比照剖析，发现优化后的剖析办法消弭了镍元素剖析谱线对锌元素剖析谱线的激烈滋扰，可以取得使人称心的后果。据此，能够疾速、精确地剖析镀镍液中的微量锌，进步了工作效率。

1试验

1.1仪器及工作前提

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国Varian公司)o工作参数包罗：功率1310W，雾化器压力0.18MPa，辅佐气体流量1.0L/min，样品晋升量1.8mL/min，爬动泵速度80r/min，积分工夫30so

1.2次要试剂以及规范溶液

次要试剂为硝酸(优级纯)，试验用水为超纯水。镍规范溶液1000mg/L，由国度钢铁资料测试中心钢铁钻研总院消费;锌规范溶液1000mg/L，由国度钢铁资料测试中心钢铁钻研总院消费;电镀车间取的光洁镀镍液，此中镍元素的品质分数约为25%。

1.3试验办法

1.3.1试验预备

(1)汲取镍规范溶液20mL于100mL容量瓶中，退出5mL硝酸，定容，摇匀，溶液中镍的品质浓度为200mg/L，编号为1#，作为滋扰元素溶液;然对锌规范溶液逐次浓缩，直到溶液中锌的品质浓度为1mg/L为止，编号为2#，作为被剖析元素溶液;初汲取5mL硝酸于100mL容量瓶中，定容，摇匀，编号为3#，作为空缺溶液。

(2)取过量的镍单标以及锌单标于100mL容量瓶中，退出5mL硝酸，定容，摇匀，溶液中镍的品质浓度为200mg/L，锌的品质浓度为1mg7L，编号为4#o

(3)取1mL镀镍液于100mL容量瓶中，定容，摇匀，溶液中镍的品质浓度约为2500mg/L，编号为5#o

1.3.2剖析谱线抉择

剖析谱线抉择能否失当，间接影响测定后果的精确性和测定办法的可托度。要求所选谱线的检出限低、灵活度高、滋扰元素少、滋扰水平低、线性范畴宽、实际使用好。依据仪器的功能以及样品中镍的品质浓度较高而锌的品质浓度较低的特性，各元素的剖析谱线抉择以下：Ni216.555nm,Zn213.857nmo

1.3.3FACT模子的建设

可正在一个办法中建设多达10个FACT模子，此中包罗空缺、被剖析元素、基体以及多达7个滋扰物模子。基体以及空缺模子对一切被剖析元素均无效。

当进行FACT模子建设时，必需采纳纯的滋扰物样品以及纯的被剖析元素样品，由于模子建设进程入彀算假定所采纳的溶液为纯样品。测试夹杂规范溶液4#的详细步骤为：进空缺溶液3#，建设空缺模子;进纯的被剖析元素溶液2#，建设被剖析元素模子;进纯的滋扰元素溶液1#，建设若干滋扰物模子;抉择模子;进夹杂规范溶液4#o测试所失去的FACT模子，如图1所示。

 1.3.4剖析后果

配制一套剖析元素锌以及滋扰元素镍规范溶液并对其进行规范化;将FACT模子导人测试办法中;将夹杂规范溶液4#作为未知样进行剖析，失去被剖析元素锌的谱线，试验后果，如图2所示。用一样的办法对5#溶液进行测试。后果标明：正在剖析办法中未使用FACT模子时，失去锌的实际品质浓度为237.97mg/L(弘远于60mg/L)，该镀镍液没有及格;而正在剖析办法中使用FACT模子时，失去锌的实际品质浓度为16.2mg/L(小于60mg/L)，该镀镍液及格。测试数据标明：使用FACT能无效地消弭镍元素对锌元素的多重谱线滋扰，取得了称心的后果。

2论断

本文彩用疾速主动谱线拟合技巧(FACT)，优化了一般测试办法，可以精确测定镀镍液中锌的品质浓度，取得了称心的后果。另外，还可将此技巧使用到其余元素间的滋扰，为测试工作者进行数据剖析与判别提供了不便.